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解決方案 | 膜式SPE-GC-MS法測定水質中16種多環(huán)芳烴

更新時間：2026-01-22       點擊次數(shù)：969

前言


在HJ 1423-2025《水質 16種多環(huán)芳烴的測定 氣相色譜-質譜法》7.3.2固相萃取中，采用固相萃取提取、富集、凈化；然后氮吹濃縮洗脫液；結合氣相色譜-質譜儀分析水質中的16種多環(huán)芳烴。

本方法按照標準規(guī)定，采用47mm C18膜式固相萃取進行1000mL水樣的富集，使用萊伯泰科的AutoEmpore全自動快速固相萃取儀進行提取、富集、凈化，上樣過程可以縮短至十幾分鐘；使用MultiVap-12定量平行濃縮儀進行濃縮，最后經(jīng)氣相色譜-質譜儀檢測；上樣流速符合標準中7.3.2.3的25 mL/min～100 mL/min的要求。

本方法具有上樣速度快、檢測結果穩(wěn)定、操作簡便快速、人機交互友好等優(yōu)點，且方法的精密度在0.8~8.7%、加標回收率在68.5~108%，均滿足方法的檢測要求。

關鍵詞：AutoEmpore；HJ 1423-2025；水質；多環(huán)芳烴


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方案構成

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儀器設備、試劑耗材


2.1 儀器設備

  • AutoEmpore 全自動快速固相萃取儀，萊伯泰科

  • MultiVap-12定量平行濃縮儀，萊伯泰科

  • MiniLab 3000全自動液體處理平臺，萊伯泰科

  • 氣相色譜質譜儀

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2.2 耗材

  • 固相萃取膜：C18（47mm）膜

  • 色譜柱：DB-5MS 30m*0.25mm*0.25μm

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2.3 試劑

  • 丙酮（色譜級）、二氯甲烷（色譜級）、正己烷（色譜級）

  • 16種多環(huán)芳烴標準貯備液：ρ=100 μg/mL

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實驗過程


3.1 標準曲線配置

使用萊伯泰科MiniLab 3000全自動液體處理平臺進行標準溶液的自動化配置。將購買的混合標準溶液（ρ=100 μg/mL）按照圖1設置配制標準系列，濃度為：10.0μg/L、25.0μg/L、50.0μg/L 、100.0μg/L、250μg/L、500.0μg/L。

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圖1  MiniLab 3000液體處理平臺曲線配置圖

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3.2 樣品準備

準確量取1000mL水樣，加入10mL甲醇和5g氯化鈉，再加入20μL標準使用液（10μg/mL），混勻后制得濃度200ng/L的加標樣，待測。

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3.3 膜固相萃取方法

將3.2中準備好的樣品按照表1的膜式固相萃取方法進行富集和凈化。

表1   Autoempore膜式固相萃取方法

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3.4 濃縮

使用萊伯泰科MultiVap-12定量平行濃縮儀將經(jīng)過無水*干燥后的洗脫液在40℃，1psi，濃縮到1mL，用5mL 正己烷淋洗瓶壁，繼續(xù)濃縮到1mL，加10μL內標，混勻待測。

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3.5 檢測參數(shù)

2.5.1 氣相色譜條件

  • 進樣口溫度：290℃；

  • 進樣方式：不分流進樣，0.75min后分流比60:1；

  • 進樣量：2.0μL；

  • 柱溫：60℃保持1min，以 10℃/min 升溫到 280℃，以 5℃/min 升溫到 300℃，保持 5 min；

  • 載氣：氦氣；

  • 流量：1.0 mL/min。

2.5.3 質譜條件

  • 傳輸線溫度：280℃；

  • 離子源溫度：300℃；

  • 離子源電子能量：70 eV；

  • 掃描方式：選擇離子掃描（SIM）；

  • 溶劑延遲時間：6 min；

  • 電子倍增電壓：與調諧電壓一致；

  • 其余參數(shù)參照儀器使用說明書進行設定。

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實驗結果


標準品色譜圖見圖2，水樣空白加標回收率結果見表2，方法精密度在0.8-8.7%、加標回收率在68.5-108%，滿足標準要求。

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圖2  16種多環(huán)芳烴的MS Quantitation圖（200μg/L）

表2  水中16種多環(huán)芳烴空白加標的數(shù)據(jù)（200ng/L）

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方案特點


AutoEmpore全自動快速固相萃取儀，具有上樣速度快、操作簡單，最大上樣速度達到100mL/min以上，十幾分鐘就可以完成1000mL水樣的上樣；可兼容3種不同規(guī)格收集瓶，并能與我公司產(chǎn)品MultiVap-12定量平行濃縮儀兼容使用，使樣品轉移操作更加快速便捷，經(jīng)氣相色譜質譜儀檢測，實驗結果完全滿足標準要求。因此，這三款儀器適用于水質16種多環(huán)芳烴的測定。

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參考文獻


  • HJ 1423-2025《水質16種多環(huán)芳烴的測定 氣相色譜-質譜法》

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